Удобрения минеральные. Методы определения массовой доли калия ГОСТ 20851.3-93

ГОСТ 20851.3-93 "Минеральные удобрения. Методы определения массовой доли калия" является межгосударственным стандартом, который распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на K2O от 3 до 63%. Стандарт устанавливает следующие методы определения массовой доли калия в минеральных удобрениях:

• Весовой тетрафенилборатный метод: Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на K2O в однокомпонентных калийных удобрениях. Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.
• Пламенно-фотометрический метод: Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 63% в пересчете на K2O в минеральных удобрениях. Метод основан на измерении интенсивности излучения атомов калия, возбужденных в пламени. Стандарт также устанавливает требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам, используемым при проведении анализа.

Определение массовой доли калия методом пламенно-фотометрического проводится следующим образом:

1. Выбор растворов сравнения: Берут два раствора сравнения, один с большей, а другой с меньшей концентрацией калия по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация калия в этих растворах должна быть одного порядка.
2. Фотометрирование: Растворы сравнения, анализируемый и контрольный растворы фотометрируют последовательно при одинаковых условиях. Регистрируют величину сигнала, учитывая поправку на величину сигнала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.
3. Определение массовой доли калия: Массовая доля калия в анализируемом растворе определяется по сравнению интенсивности излучения резонансных линий калия в анализируемом растворе и растворах сравнения.
4. Проверка точности: Для обеспечения точности результатов анализа могут быть проведены повторные измерения с использованием различных навесок анализируемого реактива.
5. Учет поправок: Если массовая доля калия в анализируемом растворе превышает максимальное значение, указанное в таблице, то используют более разбавленные анализируемые растворы, сохраняя указанную шкалу растворов сравнения.
6. Проверка оборудования: Перед началом анализа проводят фотометрирование воды, используемой для приготовления всех растворов, а также анализируемого, контрольного (или фонового) растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли калия.

Таким образом, метод пламенно-фотометрического определения массовой доли калия основан на сравнении интенсивности излучения калия в анализируемом растворе и растворах сравнения, что позволяет достоверно определить массовую долю калия в химических реактивах.